Ko se dva laboratorija ne strinjata glede rezultata kakovosti zamrznjene-žive: ponovno testiranje ali vzorčenje?

Odločitev je najpomembnejša v bližini pogodbene meje. Rezultat zamrznjene koruze Brix tik nad minimumom in drugi tik pod njim lahko obe strani premami, da naročita tretji test in sprejmeta poročilo, ki jima je ljubše. Ta pristop ne odkrije vira nestrinjanja. Oba rezultata lahko uporabljata različne frakcije izdelka, enote, postopke odmrzovanja, metode, pogoje umerjanja ali lokacije vzorcev. Usposobljene tehnične ekipe bi morale določiti diagnostično primerjavo in veljavno pravilo odločitve, preden se porabi nadaljnji material.

Ta članek se nanaša na fizikalno-kemijske in druge ne{0}}patogene meritve kakovosti, kot so Brix, kislost, velikost, vlaga ali odstotek napak. Domnevna pozitivna-varnost hrane zahteva veljaven postopek zadrževanja, potrditve in odstranitve; kasnejši negativni izvid tega ne more preprosto izbrisati. Zagotovimo lahko dokumentacijo o seriji in izdelkih GreenLand, medtem ko se kupec, laboratoriji in odgovorno osebje za zagotavljanje kakovosti dogovorijo, kako bodo preiskani sporni rezultati.

Zavarujte izvirne dokaze pred drugo analizo

Oba laboratorija prosite za celoten paket rezultatov, ne le za prijavljeno število. Identificirati mora serijo, predloženo embalažo ali ID vzorca, datum zbiranja, stanje prejema, datum testiranja, metodo in revizijo, preskusni delež, pripravo, enote, izračun, nadzor kakovosti in osebo ali sistem, ki je odobril poročilo. Ohranjajte neobdelana opazovanja in morebitno zadržano gradivo v zahtevanih pogojih. Spremenjeno poročilo mora ohraniti izvirno različico in pojasniti popravek. Brez teh dokazov lahko tretji test proizvede drugo število, vendar pusti prvo nesoglasje nepojasnjeno.

Vzorčna veriga je del meritve. En laboratorij je morda prejel posamično zaprta jedrca IQF pri stabilni zamrznjeni temperaturi. Drugi je morda prejel odmrznjen kompozit ali vrečko, odprto med prejšnjim pregledom. Ti materiali nimajo iste zgodovine. Če je izdelek zamrznjeno sadje, lahko izguba odtaljene tekočine spremeni delež, prikazan za topne-trdne snovi ali merjenje kislosti. Če gre za polnozrnato koruzo, lahko izbira različnih položajev storža spremeni rezultat. Zapišite te razlike, preden domnevate, da je instrument pokvarjen.

Grenlandska koruza ponazarja matriko zamrznjene-hrane; ni nobenega laboratorijskega spora.

Ohranjanje ščiti tudi poslovno odločitev. Ko sporna pošiljka ostane v skladišču, identificirajte prizadete serije in škatle, zabeležite temperaturo in lokacijo ter se izogibajte njihovemu mešanju v neomejeno zalogo, preden kvalificirani QA izda razpolago. Sporazum lahko dovoljuje zadržanje, dodaten pregled, pogojno uporabo ali zavrnitev, vendar so ti rezultati odvisni od pogodbe, ciljnih zahtev in dejanskih dokazov. Preiskava vzorca ne bi smela tiho spremeniti serije, ki je na voljo za pregled.

Vodite jasno evidenco o tem, kdo je zbral vsak izvirni vzorec in kako je bil razdeljen. Ali je bil v oba laboratorija poslan en skupni vzorec ali je vsak jemal iz različnih kartonov? Ali so bili originalni testni deleži zaprti ločeno? Ali je na voljo stabilna rezerva? TheGreenLand{0}}načrt vzorčenja inšpekcije kakovostiopisuje reprezentativno izbiro kartona. Ta izbor ostaja pomemben za nesoglasje v laboratoriju, ker natančen rezultat iz pristranske lokacije ne more veljati za celotno serijo.

Ob prejemu fotografirajte nalepke in pečate, preden odprete sporno gradivo. Upoštevajte kakršno koli puščanje, čezmerno zmrzal ali poškodbe, ki bi lahko vplivale na preizkušani atribut, nato pa pustite laboratoriju, da se odloči, ali vzorec ostaja primeren. Fotografija ne nadomesti meritve, ampak poznejši rezultat poveže s stanjem, ki je dejansko doseglo klop. Če sta dva laboratorija prejela različno fizično stanje, lahko preiskava neposredno obravnava to razliko. Če so bile originalne embalaže zavržene, lahko kasnejši ponovni vzorec oceni serijo, vendar ne more rekonstruirati, kaj je kateri koli laboratorij prejel prvi dan.

Prvi pregled pogosto stane manj in razkrije več kot hitri ponovni test. Prenesena decimalna številka, napačen faktor redčenja, neujemajoča se enota ali zastarela revizija specifikacije lahko povzročijo nesoglasje brez kakršne koli razlike med izdelki. FAOrazprava o-analizi kakovosti-nadzoru hraneopisuje neodvisni pregled izračuna kot koristno zgodnje preverjanje. To ne pomeni, da je vsako neskladje pisna napaka; to pomeni, da je treba zapis preizkusiti zaradi preprostih vzrokov, preden se uporabi več vzorcev.

Poiščite nesoglasje v enotah, metodah in pripravi

Postavite obe poročili na skupno osnovo. Potrdite, ali je merjena veličina enaka: Brix stisnjenega soka, topne trdne snovi v pripravljenem pireju, kislost, ki jo je mogoče titrirati, izražena kot imenovana kislina, vlaga z določeno metodo sušenja ali masni odstotek zdrobljenih kosov. Podobne oznake lahko prikrijejo različne definicije meritev. Če je en rezultat naveden v drugi enoti ali pri drugi referenčni temperaturi, je lahko numerična primerjava brez pretvorbe ali konteksta metode zavajajoča.

Nato primerjajte delež izdelka. Ali sta oba laboratorija prejela isto proizvodno serijo, razrez, razred in pakiranje? Ali je eno testiralo cela jedrca, medtem ko je drugo vključevalo sproščeno tekočino ali zlomljene koščke? Ali je eden sestavil več paketov, medtem ko je drugi testiral eno maloprodajno vrečko? Rezultat je lahko točen za vsak predloženi vzorec in še vedno ne odgovori na običajno vprašanje serije. Dogovor, ki opredeljuje samo "testno koruzo Brix", preveč tega prepušča improvizaciji po sporu.

Fotografija izdelka GreenLand ponazarja možno obliko serije; to ni laboratorijski dokaz.

Koraki priprave lahko povzročijo bistvene razlike v heterogenih zamrznjenih živilih. Čas homogenizacije, velikost delcev, drenaža, temperatura odmrzovanja, čas pred merjenjem in število korakov vplivajo na to, kaj doseže instrument. Laboratorij lahko sledi veljavnemu internemu postopku, ki se razlikuje od metode, navedene v nabavni pogodbi. Prosite oba laboratorija, da zagotovita operativni postopek in odstopanja, nato pa se odločite, ali je mogoče rezultate neposredno primerjati. Če ne morejo, mora naslednji poskus nadzorovati to posebno razliko.

Za štetje vizualnih napak razjasnite imenovalec in pravilo klasifikacije, preden primerjate odstotke. En inšpektor lahko prešteje delno zdrobljena zrna po številu, drugi pa poroča o masi zlomljenih kosov. Sadna embalaža z nekaj velikimi poškodovanimi jagodami je lahko glede na dogovorjeno merilo videti resna po številu in manj huda po teži. V poročilu o preskusu mora biti navedeno, kako so bili mejni deli razvrščeni in ali je bil odstranjen led ali glazura. To so primeri definicije meritev, ne trditve, da je kateri koli laboratorij naredil takšno napako.

Preglejte zmogljivost metode in dokaze o kalibraciji za ustrezno območje in matriko. Metoda, potrjena za bistro tekočino, ne deluje samodejno na kašasto sadno ali zamrznjeno zelenjavno kašo. Napake pri-nadzoru kakovosti,-umerjanje-izven obsega ali spremenjena serija reagenta lahko zahtevajo laboratorijsko preiskavo. To so tehnična vprašanja za analitike. Dobavitelj in kupec naj se izogiba klicanju »napačnega« laboratorija, ker je njegova številka manj ugodna; najprej ugotovi, ali je meril predvideni material po sprejeti metodi.

Blizu meje je pomembno tudi vnaprej-dogovorjeno pravilo odločitve.ILAC G8daje smernice o pravilih odločanja in izjavah o skladnosti za delo akreditiranega laboratorija, vendar je lahko veljavno pravilo določeno z uredbo, standardom ali pogodbo. Stranke morajo vedeti, ali in kako se merilna negotovost vključi v izjavo o sprejemu. Ta članek ne izbere univerzalnega zaščitnega traku. Tretji rezultat ni nadomestilo za dogovor o razlagi rezultata blizu meje.

Kaj lahko ugotovi ponovno testiranje istega homogenata

Če obstaja stabilen, pravilno zadržan homogenat, lahko enakovredni deleži, vzeti iz njega, pomagajo oceniti analitično ponovljivost v nadzorovanih pogojih. Isti laboratorij lahko ponovi metodo ali pa oba laboratorija prejmeta slepe razdeljene dele iz enega skupnega pripravka. Če se rezultati na tem skupnem materialu ujemajo, je nekaj prvotnega nesoglasja morda nastalo pred analizo, kot je izbira ali priprava vzorca. Če se rezultati še vedno razlikujejo, morajo laboratoriji raziskati razlike v metodi, kalibraciji, analitiku in poročanju.

Sklep je ožji, kot nakazujejo številni komercialni povzetki. Ujemanje rezultatov na enem homogenatu ne dokazuje, da je lot enoten. Homogenat je že izračunal povprečje vseh variacij v izvornem materialu. Tudi ponovitev iz istega vsebnika ne izbriše samodejno prvega poročila. Dodaja dokaze o analitični stopnji v novih nadzorovanih pogojih. Za pošteno primerjavo rezultatov mora biti material stabilen za ciljno meritev med shranjevanjem, cepljenjem in transportom; drugače diagnostični test uvede nov vzrok razlike.

Zadržani homogenat obravnava samo ponovljivost meritev.

Praktična končna točka te stopnje je pisno odgovorjeno ali še odprto vprašanje. Če se laboratorija zbližata glede skupnega materiala, označite analitično nesoglasje kot manj verjetno v nadzorovani primerjavi, nato raziščite prvotno pripravo in zapise o vzorčenju. Če se razlikujejo, preglejte kontrole, izračune in izvajanje metod vsakega laboratorija. Izogibajte se razglasitvi enega laboratorija za zanesljivega samo zato, ker se njegova vrednost ujema s prednostno prejšnjo vrednostjo. Soglasje je dokaz le, če je primerjava smiselna zaradi materiala, metode in meril sprejemljivosti.

Določite razdelitev, preden odprete rezervo. Skrbnik lahko identificira vir, ga zmeša v skladu s sprejetim postopkom, pripravi enakovredne zaprte porcije in dodeli slepe kode. Dokumentirajte maso porcije, posodo, pogoje odpreme in čas do analize. Laboratoriji bi morali uporabljati isto dogovorjeno metodo, kadar je namen primerjati njihovo izvajanje te metode. Če je namen primerjati dve metodi, je to druga študija in potrebuje naveden načrt razlage. Ne mešajte teh namenov, ko vidite številke.

Ilustrativen zaboj z zamrznjeno-koruzo pojasnjuje razlikovanje. Recimo, da se dve poročili ne strinjata glede veliko-povprečne vrednosti Brix. Skupni homogenat, pripravljen iz zadržanega kompozita, se razdeli na dva kodirana alikvota. Če oba laboratorija poročata o primerljivih vrednostih z isto metodo, je razlika morda v njunih izvirnih vzorcih ali pripravku. Če vrednosti ostanejo ločene, je treba laboratorijsko izvedbo ali podrobnosti metode podrobneje pregledati. Ta primer je predlagana diagnostična zasnova, ne grenlandski eksperiment ali dokaz določenega vira napake.

Therazprava FAOrazlikuje ponovno analizo istega analitskega vzorca od priprave novega analitskega vzorca iz originalnega živila. To razlikovanje je koristno, ker slednje vključuje še en korak priprave. Če prvotni homogenat ni stabilen ali ni na voljo, ponovni-test istega homogenata morda ni tehnično veljaven. Laboratorij bi moral svetovati, ali lahko obdrži ali ponovno pripravi material za predvideni analit, preden kdorkoli opiše test kot ponovitev.

Kaj dodajata neodvisna priprava in vzorčenje sveže serije

Priprava novega analitičnega vzorca iz originalnega zaprtega pakiranja ali laboratorijskega vzorca testira širšo verigo kot ponavljanje dela obstoječega homogenata. Vključuje izbiro znotraj pakiranja, odmrzovanje, mletje ali mešanje, redčenje in analitično metodo. Če ponavljajoča se priprava iz istega ohranjenega pakiranja daje spremenljive rezultate, lahko k temu prispeva heterogenost pripravka ali znotraj-embalaže. Če daje dosledne rezultate, ki se med laboratoriji razlikujejo, metoda ali laboratorijski pogoji ostanejo kandidati za preiskavo.

Novo vzorčenje serije ponovno razširi vprašanje. Nove škatle lahko razkrijejo razlike glede na čas proizvodnje, položaj palete, velikost paketa ali način ravnanja. Lahko sporočijo trenutno stanje opredeljene serije in ali je bil izvirni material nenavaden. Ne poustvarijo natančnega dela, ki je pripeljal do prvega poročila. Če je bila pošiljka od takrat obdelana, prepakirana ali delno uporabljena, ima lahko novi vzorec tudi drugačno zgodovino. Rezultat morata spremljati zemljevid vzorčenja in zapis stanja.

Nove primarne enote preverjajo, ali izvirni vzorec predstavlja serijo.

Uporabna preiskovalna lestvica se torej premakne od najmanj motečih pregledov do obsežnejšega zbiranja gradiva: potrdite identiteto in izračune; metode pregleda in priprava; pregledati zadržane alikvote, kjer je tehnično primerno; ponovno pripraviti iz zaprtega izvirnega materiala; in po potrebi končno vzorčite določeno serijo v skladu z novim načrtom. To je diagnostično zaporedje in ne zahtevano število testov. Ustavite ali spremenite pot, ko je vzrok ugotovljen ali ko razpoložljivo gradivo ne more odgovoriti na predvideno vprašanje.

Vsak korak ima statistične posledice. Ponavljajoči se odčitki iz enega pripravka v glavnem opisujejo-analitsko variacijo pripravka. Neodvisne priprave dodajo variacijo priprave. Nove škatle dodajo vzorčenje in variacijo serije.Eurachemov vodnik o negotovosti vzorčenjaje tehnična referenca za ločevanje prispevkov za vzorčenje in fizično{0}}pripravo. Nabavni skupini ni treba izračunati vsake komponente, vendar se mora izogibati obravnavanju vseh treh vrst ponovitev kot enakovrednih dokazov o skladnosti serije.

Načrti vzorčenja morajo upoštevati distribucijo proizvoda. Celo zamrznjeno sadje, koruzna zrna in narezana zelenjava se lahko razlikujejo glede na paket, paleto, čas proizvodnje in zorenje. Nekaj ​​priročnih kartonov ne more zanesljivo oceniti te razlike. Kvalificirani strokovnjak mora določiti število in postavitev novih enot glede na opredelitev serije, predvideno sklepanje in tveganje odločitve. TheInformacije o izdelkih iz zamrznjene-koruze GreenLandpokaže, da so storž, segment in jedrna oblika različne komercialne ponudbe; nov vzorec enega obrazca ne more potrditi spornega rezultata drugega.

Če preostali lot ni več nedotaknjen, zabeležite to mejo. Uvoznik je morda sprostil nekaj palet strankam, medtem ko se je spor preiskoval. Nove škatle iz ostankov lahko preveč predstavljajo en proizvodni interval ali skladiščno mesto. Morda jih je še vedno vredno preizkusiti za trenutno razporeditev zalog, vendar rezultat ne bi smel biti predstavljen kot čista ponovitev prvotnega načrta serije. Zgodnja vključitev ekipe za skladišče in logistiko lahko ohrani uporaben okvir vzorčenja in se izogne ​​tehničnim argumentom glede materiala, ki ga ni več mogoče najti.

Kako oblikovati slepo primerjavo dveh laboratorijev-

Nadzorovana primerjava je najbolj uporabna, kadar oba laboratorija merita materialno enakovredne dele in ne vesta, kateri od njih naj bi opravil. Načrt študije mora opredeliti merjeno veličino, metodo, matriko, pripravo, število obrokov, stanje stabilnosti, zaslepitev, poročevalsko enoto in način interpretacije rezultatov. Kvalificirani koordinator mora obdržati kodni ključ in skrbniško evidenco. Če en laboratorij prejme drugačno serijo ali toplejše pošiljke, primerjava izgubi diagnostično moč.

Zasnova se lahko razlikuje glede na vprašanje. Za primerjavo analitične izvedbe uporabite en stabilen homogenat, razdeljen na enakovredne dele. Če želite primerjati pripravo, pošljite enakovreden izvirni material s skupnimi navodili za pripravo in nato preglejte, kako ga je izvedel vsak laboratorij. Za ovrednotenje variacije serije narišite neodvisno identificirane kartone pod definirano karto vzorčenja in se izogibajte skrivanju teh identitet znotraj ene nesledljive mešanice. Morda bo potrebna več kot ena stopnja, vendar mora imeti vsaka stopnja razlog.

Slepa primerjava lahko izolira postopkovne razlike, ko je protokol dogovorjen.

TheNIST pregled medlaboratorijskih primerjavopisuje načrte študij, ki se uporabljajo za preučevanje naključnih in sistematičnih razlik med laboratoriji, in poudarja stabilen primerljiv material. Dvo-laboratorijska komercialna preiskava je manjša in ne more zahtevati natančnosti široke strokovne študije. Ustrezno načelo ostaja: skupno gradivo in dokumentirani pogoji naredijo razliko, ki jo je mogoče razlagati. Če je razcep nestabilen, nobena količina analitične prefinjenosti ne popravi te začetne slabosti.

Dogovorite se o poti odločitve, preden pridejo rezultati. Ali bodo laboratoriji primerjali neobdelane vrednosti, izjave o negotovosti, podatke o kontroli metod ali izid pogodbene skladnosti? Kdo pregleda neskladje? Kdaj bi bil vključen tretji neodvisni laboratorij in kakšen material bi prejel? Vnaprej-dogovorjeni postopek zmanjša skušnjavo, da bi izbrali poročilo, ki daje prednost eni strani. Če se prvotni spor nanaša na pritožbo stranke, poskrbite, da bo stranka-odstranjena od kvalificiranega QA, namesto da dovolite, da vse reši priročna številka laboratorija.

Primerjalni zapis mora biti berljiv za nekoga, ki ni bil prisoten na klicih: ID vzorcev, izvorna serija, zgodovina pakiranj in porcij, zahteve za testiranje, dejanske metode, poročila, odstopanja, izračuni, interpretacija in sklep. Zadržite poročila, ki ne podpirajo končne odločitve, kot tudi tista, ki podpirajo. Če iz datoteke odstranite neprijetno vrednost, bodo prihodnje revizije in odločitve o ponovnem-naročanju manj vredne zaupanja.

Laboratoriji bi morali prav tako razlikovati med-navadno metodo nadzora in resničnimi razlikami v hranilnem materialu. Če kontrola ni uspela, ima laboratorij morda interno pravilo za razveljavitev postopka in to pravilo je treba dokumentirati. Če so kontrole uspešne, vendar se neodvisno pripravljeni deli razlikujejo, je lahko razlika resnična na lestvici vzorčenja. Tretji laboratorij tega ne more rešiti z merjenjem nepovezane škatle. Naslednji korak mora biti zasnovan glede na negotovost, ki ostaja, z dovolj zadržanega ali na novo vzorčenega materiala, ki jo podpira.

Kako uporabiti pravilo dogovorjene odločitve in zapreti zapis

Zapiranje bi moralo ugotoviti, kateri del verige je bil razrešen in kateri ostaja negotov. Popravek izračuna lahko v celoti pojasni razliko. Skupni homogenat lahko pokaže, da se laboratoriji analitično strinjajo, vzorčenje serije pa pusti nerešeno. Rezultati novih kartonov lahko razkrijejo heterogenost izdelka, ne da bi natančno dokazali, zakaj so se prvotna poročila razlikovala. Navedite sklepanje, podprto z dokazi, namesto da bi v vsaki preiskavi navajali preprostega zmagovalca in poraženca.

Uporabite revizijo specifikacije in pravilo odločitve, ki velja za naročilo. Omejitev za povprečje serije je treba primerjati z rezultatom, ustvarjenim v skladu z dogovorjenim načrtom-na ravni serije. Omejitev za posamezne pakete ne bi smela biti poravnana s povprečenjem rezultatov iz različnih enot, razen če pogodba dovoljuje takšno razlago. Če je rezultat blizu meje, naj kvalificirane stranke uporabijo dogovorjeno obravnavo negotovosti. Ne izmišljujte si pravila iz smernic ILAC ali si ga izposodite na nepovezanem destinacijskem trgu, potem ko ste videli podatke.

Fotografija izdelka GreenLand ponazarja fizično identiteto izdelka in ne rezultat ponovnega testiranja.

Fotografija izdelka GreenLand ponazarja drugačno predstavitev; to ni rezultat testa.

Končna datoteka lahko imenuje kateri koli korektivni ukrep: pojasnjeno zahtevo za preskus, revidirano karto vzorčenja, skupno metodo priprave, pregled laboratorijske metode, dodaten postopek zadrževanja ali spremembo nabavne specifikacije. Te spremembe ščitijo prihodnja naročila le, ko so sporočene ekipam, ki zbirajo in testirajo vzorce. Če trenutni sklop ostane na čakanju, zabeležite, kdo ima pooblastila za njegovo sprostitev, predelavo, preusmeritev ali zavrnitev, in dokaze, na katerih temelji ta odločitev.

Za razprave o dobavi hrane-GreenLand lahko potrdimo obliko izdelka, velikost ali rez, razred, pakiranje, količino, uporabo, cilj in zahtevane dokumente, preden oddate naročilo. Ti vnosi kupcu in laboratoriju pomagajo določiti pravilno mersko in vzorčno enoto. Ko se dva laboratorija ne strinjata, je najhitrejši koristen ukrep pogosto ugotoviti, kaj sta primerjala. Ponovno preizkusite gradivo v skupni rabi, ko je vprašanje v fazi analize; ponovno pripraviti, ko gre za pripravo; ponovno vzorčite, ko je opredeljena serija vprašanje. V vsakem koraku hranite izvirne dokaze in vnaprej-dogovorjeno pravilo odločitve.